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间苯二甲酸-5的合成方法

发布时间:2014-12-03 文章来源:http://www.dzruiqiao.com/news/28.html

  以间苯二甲酸-5为原料制备SIPM的工艺路线,可归纳为以下5种:
  磺酸结晶法将IAP进行磺化,然后用冰水将磺化母液稀释至硫酸质量分数为50%一70%,使磺酸呈结晶析出,再除去多余的废酸,用过量甲醇进行醋化,之后进行中和、精制,制得SIPM。
  此方法将产生大量强腐蚀性工业废酸,且50%一70%的硫酸与磺化物的混合物比较粘稠,分离难度大,对设备要求高,其废弃物是大量浓度为50%一70%工业废酸,环境污染大。磺酸中和法I以用发烟硫酸磺化,再用稀碱中和过量的废酸,分离出间苯二甲酸一磺酸钠,干燥后在硫酸催化下,用过量甲醇醋化。
  该方法是重复加酸,且醋化后的废酸仍需处理,重复消耗液碱,整个工艺流程长,增加生产中硫酸消耗,工业成本较高。
  醋化磺化法I以加甲醇先醋化,制取间苯二甲酸二甲醋,然后与PIA混合,用三氧化硫(503)或发烟硫酸进行磺化,之后对间苯二甲酸二甲醋巧一磺酸及间苯二甲酸一磺酸的混合物进行醋化、中和、精制得SIPM。该方法多一步醋化工艺,工艺路线长,收率较低。氯磺酸磺化JPIA以氯磺酸为磺化剂进行磺化,经中和、过滤分离后烘干得间苯二甲酸-5一磺酸钠,再经醋化、中和,后精制得SIPM。该方法采用氯磺酸为磺化剂,减少了废酸的生成。但氯磺酸工业成本较高,反应收率较低,且二步中和,工艺路线较长,整个工艺生产成本较高。
  “一锅煮”法将PIA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸作催化剂直接进行醋化,再经中和、精制制备SIPM。
  该方法具有生产工艺简单,反应收率高,生产成本低,产品质量稳定,环境污染小等优点,已被各国普遍采用,是现行工业生产中主要采用的生产工艺。

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