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间二甲苯液相空气氧化法介绍

来源 : www.dzruiqiao.com   发布时间 : 2018-04-09

间二甲苯液相空气氧化法是工业上出产间苯二甲酸的首要办法。该办法以间二甲苯为质料,醋酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、醋酸为溶剂,在约0.6MPa下于120℃液相氧化制得间苯二甲酸。详细工艺进程为:催化剂体系(醋酸钴、醋酸锰与溴化物)和循环醋酸在进入氧化反响器之前,在催化剂溶解槽内先混合。

间苯二甲酸-5-磺酸钠

溶剂与间二甲苯的质量比为2:4,催化剂的用量一般为所用溶剂的1%-2%(质量比,下同),助催化剂溴原子对催化剂原子的份额在1/10-10/1之间选取。使用喷发空气的接连拌和氧化器,反响器温度和压力分别为236℃和2.46MPa,停留时间约为1h,反响热量依托溶剂和间二甲苯的冷凝和回流以及发作水蒸汽带走。

间二甲苯挨近悉数转化,该步工序的产得率约为98%(mol)。氧气供给量比理论值过量,在反响器上方气体空间中,氧含量保持在1.0-1.5%为宜,少量醋酸会被氧化进程损坏。生成的粗IPA与醋酸的热泥浆接连从反响器排出进入结晶器。

将部分醋酸、未反响间二甲苯和反响生成水闪蒸,热泥浆被冷却,粗IPA结晶分出,经离心和枯燥,然后再加以精制。粗IPA先在泥浆槽内用热水洗刷,经加热与溶解,粗IPA水溶液进入加氢反响器。在钯炭催化剂床层上,杂质3-羧苯甲醛与氢气反响生成间甲苯苯甲酸,反响温度为280-290℃,加氢反响器出料送结晶器。结晶IPA的离心收回一般分加压离心和常压离心或真空过滤两步进行。含杂质母液送废液处理体系,湿IPA结晶再经枯燥、冷却后储存、包装出厂,进程总产得率约为90%。由于触及腐蚀介质和高温条件,凡与醋酸和卤化物触摸的设备原料应采用钛和Hastelloy合金,其他设备可用316不锈钢。


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